真空干燥箱专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计，能够向内部充入惰性气体，特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。广泛应用于电子和化工行业。作者由于工作性质观察到许多企事业在使用
真空干燥箱的时候不理解
真空干燥箱与普通
干燥箱的区别，因而不能准确控制真空
干燥箱的温度和正确使用
干燥箱。为了帮助真空干燥箱的使用者能够正确使用真空干燥箱及对真空干燥箱使用过程中的温场进行准确评估，有必要介绍一下真空干燥箱的原理及结构，并结合多年从事温度计量的经验谈谈真空干燥箱温场的测量方法。
1 原理及结构
真空干燥箱外形多为卧式，工作室材料采用不锈钢板或优质钢板，形状多为方形，也有圆柱形。箱体多采用优质钢板喷塑制成，超细玻璃棉充填中间隔热层。箱门大多采用双层玻璃门，内层为 12 mm 以上钢化玻璃，外层为防弹玻璃或有机玻璃。工作室与外门之间装有模压成型的耐热硅橡胶密封圈，以保证箱门与工作室的密封，大幅度提高箱体的真空度
[1]。
G产真空干燥箱的加热器多采用电热管直接置于工作室底部，上边覆有钢板，放置待干燥样品，温度传感器紧贴钢板置于钢板下方。进口真空干燥箱有些把加热丝置于放置物品的钢质搁板夹层，温度传感器也封入搁板。
在G家标准中，一般的电热(鼓风)干燥箱均设有温度均匀性参数，惟独电热真空干燥箱不设温度均匀性参数
[2]，这是因为真空干燥箱内依靠气体分子运动使工作室温度达到均匀的可能性几乎已经没有了。真空干燥箱靠热辐射来加热置于箱内的物体。热辐射的量与距离的平方成反比。同一个物体，距离加热壁 20 cm 处所接受的辐射热只是距离加热壁 10 cm 处的 1/4，差异很大。在结构上很难做到使工作室三维空间内的各点(圆球面)辐射热的均匀。
2 正确使用真空干燥箱
真空干燥箱使用的时候一定要注意要先抽真空再对箱体进行加热。这是因为(1)如果先加热，箱内气体遇热就会膨胀。由于真空箱的密封性非常好，膨胀气体所产生的巨大压力有可能使观察窗钢化玻璃爆裂。这是一个潜在的危险。(2)如果按先加热升温再抽真空的程序操作，加热的空气被真空泵抽出去的时候，热量必然会被带到真空泵中去，从而导致真空泵温升过高，有可能使真空泵效率下降。(3)加热后的气体被导向真空压力表，真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围，就可能使真空压力表产生示值误差。正确的使用方法应该先抽真空再升温加热。待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下。这样做对于延长设备的使用寿命是有利的。
3 温度测量方法
对真空干燥箱的温场温度进行测量，分别采用玻璃温度计，铂电阻温度计(无线)作为参考温度计，测量点贴进真空箱的监控
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温度计测量点，所得结果如下： |
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表 1 |
各种温度计测温对比 |
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Tab.1 The comparison of various thermometer/℃ |
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真空箱温度 |
玻璃温度 |
铂电阻温度 |
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计显示温度 |
计测量温度 |
计测量温度 |
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80 |
72 |
77 |
如果铂电阻温度计置于物品搁板上 10 cm 处，则测量温度只有 70 ℃。基于真空箱原理与结构的分析，可以知道这几组温度数据都不能代表真空箱空间的实际温度，只能作为参考。温度计只能反应传感器本身由于吸收了热辐射而产生的温度。而这种热辐射被吸收的量，与传感器材质表面的粗糙程度及材质对红外线辐射的吸收、折射和透射能力等因数(热工学术语“黑度”)有密切联系
[3]。物体的黑度越接近 1，吸收的辐射热就越多，物体的温度就越高。反之就低。
真空干燥箱的实际应用中控制箱内温场达到要求的使用温度有效方式是变辐射测温为接触测温。接触测温是目前测温方式中测温**准确的，实现接触测温shou先准备好经过校准的温度计，可以是热电偶温度计，铂电阻温度计，也可以是玻璃液体温度计。准备好需要烘干的样品。因为每台真空干燥箱在实际应用中只对应于烘干某一种样品，或几种样品，建议用户把可能会用于烘干的样品都准备出来，按照平时烘干时的状态装载，或置于表面皿(多见粉末状样品)，或装于烧杯(固体颗粒状样品)，将参考温度计埋于样品中，保证测量端完全没于样品，不跟其它表面接触，然后放入真空干燥箱进行实验。待温场温度稳定后记录真空箱的温度显示值与参考温度计读数，记录下所需加热样品的表面状态、数量、安放位置。也可以多准备几根温度计按上所述的作法分别摆放于样品搁板有效加热面积(离开箱体内壁**少 10 cm
[4])上，一次性记录搁板各位置的温度差异。找到真空箱温度计显示温度与参考温度计读数的对应关系。如果真空干燥箱使用多个温度加热，那么每个温度点都要进行相同的实验。待烘干结束再检查烘干的效果，进行**后验证，找到每一种样品的理想控制温度点。记录这个温度点，作为日后烘干样品的控制温度。
4 结束语
真空干燥箱在实际应用中大多因使用不当从而产生潜在危险和影响烘干效果，用于实验室中的真空干燥箱由于温度控制不当还会影响被烘干样品的实验数据。本文针对这些问题从真空箱的原理和测试方法上给予解决，并提出了适合使用者使用的准确的温度测量方法。
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表 3 |
黄精中微量元素的含量 |
(µg·g-1，n=2) |
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Tab.3 Determination data of samples |
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元素 |
样品 1 |
样品 2 |
样品 3 |
样品 4 |
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Zn |
97.84 |
109.5 |
69.80 |
80.83 |
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Co |
0.07 |
0.04 |
0.11 |
0.15 |
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V |
0.60 |
0.72 |
1.00 |
1.39 |
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Mg |
932.75 |
889.80 |
905.43 |
982.96 |
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Ca |
1100.25 |
1288.36 |
1487.32 |
1242.55 |
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Mn |
21.92 |
25.43 |
17.89 |
15.64 |
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Se |
9.47 |
12.16 |
0.54 |
0.47 |
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Sr |
14.37 |
18.76 |
20.61 |
17.54 |
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Ba |
6.34 |
5.68 |
7.43 |
7.32 |
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B |
14.12 |
10.23 |
8.78 |
17.42 |
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Cd |
0.21 |
0.11 |
0.18 |
0.28 |
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Cu |
19.68 |
17.31 |
17.55 |
16.90 |
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Cr |
12.05 |
8.76 |
16.69 |
20.04 |
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Ni |
1.96 |
1.19 |
1.29 |
2.82 |
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Sn |
0.49 |
0.78 |
0.43 |
0.65 |
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Pb |
0.23 |
0.14 |
0.38 |
0.44 |
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Fe |
45.50 |
49.62 |
40.51 |
43.57 |
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Li |
2.13 |
1.08 |
2.15 |
1.90 |
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3 讨论
(1)测定药材中的金属元素，必须对样品进行消化，而不同的
消化方式，对测定结果有一定影响。笔者对样品 1 进行干法消化后进行了微量元素的测定，结果，Fe、Mn、Cu 的含量分别为 72.51、38.23、29.58 µg/g，显著高于湿法消化，而 Ca、Ba 的含量为 407.75、
1.09 µg/g，显著低于湿法消化，其他金属离子则与湿法消化差距不大。因此，对于中药材中多种微量元素的测定，是否应采用不
同的消化处理方式，值得商榷与研究。
(2)由表 3 可见，黄精药材中富含 Ca、Mg、Zn、Fe 等金属元
素；含量相对较高的还有 Sr、Mn、B、Cu、、Cr 等；Ba、Ni、Pb、Li、V、Sn、Co、Cd 等几种元素的含量相对较低。Mg、Fe、
Mn、Zn 和 Cu 等都是人体必需的，有重要生理功能的微量元素，在平衡人体的正常新陈代谢中起着重要作用。另外，马璐璐等
[3]通过多种药材微量元素的测定，认为在滋阴药中，Zn 的含量显著高于其他类中药，这一点，在黄精药材上得到了印证。
(3)宜春本地所产黄精 Se 含量显著高于其他两个样品及文献报道
[4]，与明月山区域土壤中富含 Se 有关。Se 具有提高免疫力，抗肿瘤、抗衰老、保护肝脏等作用
[5]，与黄精的药理作用有部分重合之处，是否能起到相辅相成的效果，有待药理实验进一步验证。
